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1) 실험 제목 : 음이온 정성분석
2) 목적 : 점적분석으로 용액 중에 녹아 있는 음이온을 확인한다.
3) 이론
점적분석 : 주로 정성분석에 사용되는 미량분석으로, 소량의 시료 용액에 적당한 시약을 떨어뜨려서 시료에 포함된 이온과 독특한 반응을 일으키게 함으로써 시료에 포함된 이온을 확인하는 방법(시료에 여러 가지 성분이 포함되어 있는 경우, 한 성분이 다른 성분의 검출을 방해할 수 있기 때문에 점적분석 하기 전에 이들 성분을 서로 분리하거나 용액의 pH를 변화시키거나 가리움제를 사용하여 한 가지 화학종이 반응하지 못하도록 만드는 전처리가 필요하다.).
황산 이온 : 황산 이온은 센 산의 음이온으로, Ba2+이온과 반응하여 BaSO4침전을 형성한다. Ba3+이온은 다른 약한 산의 음이온인 CO3 2-, SO3 2-, PO4 3- 등의 음이온들과도 침전을 형성하지만, 이 침전들은 산성 용액에서 녹기 때문에 산성 상태에서 Ba3+이온을 넣어줌으로써 황산 이온의 존재를 확인할 수 있다.
탄산 이온 : 탄산 이온은 휘발성이 있는 산의 음이온이기 때문에 산을 넣어주게 되면 탄산이 된다. 탄산은 기체인 이산화 탄소로 바뀌기 때문에 쉽게 확인이 가능하다.
염화 이온, 브롬화 이온, 아이오딘화 이온 : 산성 용액에서 Ag+이온을 넣어 주면 흰색의 AgX침전이 생긴다. 여기에 암모니아를 넣어주면 AgCl만이 암모니아와 착이온을 형성해서 물에 녹게 된다. 이렇게 하여 Cl-이온을 Br-이온과 I-이온으로부터 분리 및 확인을 할 수 있다.
아이오딘화 이온 : 산성 상태에서 Fe(NO3)3과 CH2Cl2를 넣었을 때, 아이오딘화 이온이 Fe3+이온에 의해서 선택적으로 I2로 산화되고, 무극성인 CH2Cl2층에 녹게 된다. 이때 추출하면 특유의 보라색을 띠게 된다.
4) 시약 및 기구
⸱ 기구
- 원심분리기
- 원심관
- 유리 막대
- 시험관대
⸱ 시약
- 0.5M Na2CO3 (분자량 : 105.9888g/mol / 끓는점 : 1,600도 / 녹는점 : 851도 / 밀도 : 2.54g/cm³)
- 0.1M AgNO3 (분자량 : 169.87g/mol / 끓는점 : 440도 / 녹는점 : 212도 / 밀도 : 4.35g/cm³)
- 0.5M Na2SO4 (분자량 : 142.04g/mol / 끓는점 : 1,429도 / 녹는점 : 884도 / 밀도 : 2.66g/cm³)
- CH2Cl2 (분자량 : 84.93g/mol / 끓는점 : 39.6도 / 녹는점 : -96.7도 / 밀도 : 1.33g/cm³)
- 0.5M Nal (분자량 : 149.89g/mol / 끓는점 : 1,304도 / 녹는점 : 661도 / 밀도 : 3.67g/cm³)
- 0.5M NaCl (분자량 : 58.44g/mol / 끓는점 : 1,465도 / 녹는점 : 801도 / 밀도 : 2.16g/cm³)
- 0.1M BaCl2 (분자량 : 208.23g/mol / 끓는점 : 1,560도 / 녹는점 : 962도 / 밀도 : 3.86g/cm³)
- 6M HCl (분자량 : 36.458g/mol / 끓는점 : -85.05도 / 녹는점 : -114.2도 / 밀도 : 1.49g/cm³)
- 0.1M Fe(NO3)3 (분자량 : 241.86g/mol / 끓는점 : 125도 / 녹는점 : 47.2도 / 밀도 : 1.68g/cm³)
- 6M NH3 (분자량 : 17.031g/mol / 끓는점 : -33.34도 / 녹는점 : -77.73도 / 밀도 : 0.73g/cm³)
- 6M HNO3 (분자량 : 63.01g/mol / 끓는점 : 83도 / 녹는점 : -42도 / 밀도 : 1.51g/cm³)
- 페놀프탈레인 지시약 (분자량 : 318.32g/mol / 끓는점 : 557.8도 / 녹는점 : 260도 / 밀도 : 1.3g/cm³)
5) 실험방법
A : 황산이온의 확인
① 혼합 용액 2mL를 시험관에 담는다.
② 페놀프탈레인 지시약을 2~3방울 넣고, 무색이 될 때까지 6M HCl을 넣어 산성으로 만든다.
③ 0.1M BaCl2 용액 1mL를 첨가한 후 하얀색 침전을 확인한다.
B : 탄산이온의 확인
① 혼합 용액 2mL를 시험관에 담는다.
② 6M HCl 1mL를 한 방울씩 첨가하면서 기포가 생성하는지 확인한다.
C : 염화 이온의 확인
① 혼합 용액 2mL를 시험관에 담는다.
② AgNO3 1mL를 넣어 침전이 생성되는 것을 확인한다.
③ 생성된 침전을 원심분리하여 용액은 폐수통에 버리고, 침전물에 증휴수 3mL, 0.1M AgNO3 0.5mL, 6M NH3 4방울을 첨가한다.
④ 유리막대로 잘 저은 후 원심분리한다.
⑤ 분리된 용액을 새로운 원심관에 옮겨 6M HNO3을 가하여 침전을 확인한다.
D : 아이오딘화 이온의 확인
① 혼합 용액 2mL를 시험관에 담는다.
② 페놀프탈레인 지시약 2~3방울을 넣고, 6M HCl을 넣어 산성으로 만든다.
③ Fe(NO3)3 1mL를 넣는다.
④ CH2Cl2 1mL를 추출한다.
⑤ CH2Cl2층이 보라색으로 변하는지 확인한다.
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