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1) 실험 제목 : 양이온 정성분석
2) 목적 : 화합물들의 용해도 차이와 착화합물 형성 등을 이용하여 혼합 용액 내에 존재하는 여러 종류의 금속 양이온들을 분리하고, 어떤 종류의 금속 양이온이 존재하는지를 밝히는 정성분석을 실험한다.
3) 이론
정성분석 : 미지의 화합물에 어떤 종류의 화학종들(원자, 분자, 이온 등)로 구성되어 있는지를 밝히는 것
정량분석 : 각 화학종이 얼마나 존재하는지를 결정하는 것
정성분석과 정량분석을 통해 화합물의 조성을 규명하는 것은 화학에서 매우 중요하다. 무기 화합물에 존재하는 양이온 또는 금속의 정성분석 및 정량분석은 원자흡광법 또는 원자발광법, 전기화학 반응을 이용하는 기기분석을 통해서 수행할 수 있지만, 대부분의 분석기기는 고가라 사용하기에 제한이 있다. 하지만, 이러한 고가의 분석기기를 사용하지 않고도 실험실에서 습식화학법을 통해 쉽게 양이온들을 분리하고 확인할 수 있다. 여러 양이온들은 서로 다른 용해도를 지니고 있으므로, 이러한 용해도의 차이를 체계적으로 이용하여 정성분석을 할 수 있다.
또한 이 방법은 화학평형을 설명하고, 용액에서의 금속 이온의 성질을 이해하는 데 매우 도움이 된다. 습식화학법은 (1) 이온의 용해도 성질에 기초하여 큰 그룹으로 분리, (2) 각 그룹에서 특정 이온을 선택적으로 용해하여 분리, (3) 그 이온을 특정 화학 반응을 통해 존재를 확인하는 순서로 진행한다.
양이온들이 혼합물로 섞여 있을 때, 한 성분이 다른 성분의 검출을 방해할 수 있기 때문에 우선 각 양이온의 특성을 파악하는 것이 중요하다.
4) 시약 및 기구
⸱ 기구
- 5mL 스포이트
- 물중탕 그릇
- Hot plate
- 리트머스 시험지
- 원심분리기
- 원심관
- 유리막대
- 시험관대
- 시험관 집게
⸱ 시약
- 0.1M AgNO3(분자량 : 169.87g/mol / 끓는점 : 440도 / 녹는점 : 212도 / 밀도 : 4.35g/cm³)
- 0.1M Pb(NO3)2(분자량 : 331.2g/mol / 끓는점 : 83도 / 녹는점 : 470도 / 밀도 : 4.53g/cm³)
- 0.1M Fe(NO3)3(분자량 : 241.86g/mol / 끓는점 : 125도 / 녹는점 : 47.2도 / 밀도 : 1.68g/cm³)
- 0.1M Ni(NO3)2(분자량 : 182.703g/mol / 끓는점 : 136.7도 / 녹는점 : 56.7도 / 밀도 : 2.05g/cm³)
- 0.1M Cr(NO3)3(분자량 : 238.011g/mol / 밀도 : 1.85g/cm³)
- 1M K2CrO4(분자량 : 194.1896g/mol / 끓는점 : 1000도 / 밀도 : 2.73g/cm³)
- 3% H2O2(분자량 : 34.0147g/mol / 끓는점 : 150.2도 / 녹는점 : -0.43도 / 밀도 : 1.45g/cm³)
- 디메틸 글리옥심(분자량 : 116.12g/mol / 밀도 : 1.37g/cm³)
- 6M HCl(분자량 : 36.458g/mol / 끓는점 : -85.05도 / 녹는점 : -114.2도 / 밀도 : 1.49g/cm³)
- 6M, 15M HNO3(분자량 : 63.01g/mol / 끓는점 : 83도 / 녹는점 : -42도 / 밀도 : 1.51g/cm³)
- 6M NaOH(분자량 : 39.997g/mol / 끓는점 : 1388도 / 녹는점 : 318도 / 밀도 : 2.13g/cm³)
- 15M NH3(분자량 : 17.031g/mol / 끓는점 : -33.34도 / 녹는점 : -77.73도 / 밀도 : 0.73g/cm³)
- 1M BaCl2(분자량 : 208.23g/mol / 끓는점 : 1560도 / 녹는점 : 962도 / 밀도 : 3.86g/cm³)
- 0.5M KSCN(분자량 : 97.181g/mol / 끓는점 : 500도 / 녹는점 : 173도 / 밀도 : 1.89g/cm³)
- 1M NH4Cl(분자량 : 53.491g/mol / 끓는점 : 520도 / 녹는점 : 338도 / 밀도 : 1.53g/cm³)
- 증류수(분자량 : 18.01528g/mol / 끓는점 : 100도 / 녹는점 : 0도 / 밀도 : 1g/cm³)
5) 실험방법
실험 A. 1족 양이온의 분리
① 1족 양이온의 침전 : 혼합 용액 2mL를 원심관에 넣고 6M HCl 4방울을 가하여 잘 저어준 후 원심분리기로 침전을 분리, 분리한 상층액(3족 양이온 확인에 쓰임)은 다른 원심관에 보관한다.
② 각 1족 양이온의 분리 : 침전이 들어있는 원심관에 뜨거운 증류수 2~3mL를 넣고 유리막대로 잘 저어준다. 그 후 원심분리를 통해 침전과 상층액을 분리한다.
③ Ag+이온의 확인 : Ag+이온이 존재하면 ②에서 원심분리 후 하얀색 고체가 얻어진다. ②에서 원심분리 후 얻어낸 침전은 Ag+이온이 Cl-이온과 반응하여 생성된 AgCl 침전이다.
④ Pb2+이온의 확인 : ②에서 분리한 상층액에 6M HNO3 한 방울과 1M K2CrO4 2~3방울을 넣는다. Pb2+이온이 존재하면 노란색의 PbCrO4 침전이 형성된다.
실험 B. 3족 양이온의 분리
① Cr3+이온의 산화 및 난용성 수화물 분리 : 1족 양이온 침전을 분리한 상층액에 3% H2O2 3방울을 가한 다음 6M NaOH 15방울(1mL 이상)을 가하여 센 염기성으로 만든다. 이것을 2분간 물중탕하면서 유리막대로 저어주면, Cr3+이온의 산화에 의해 CrO42-이온이 형성된다. 이후 원심분리를 통해 상층액을 다른 시험관에 조심히 따라낸다.
② Cr3+이온의 확인 : ①에서 얻은 상층액에 1M BaCl2 0.5mL를 가한 후, BaCrO4의 연노란색 침전이 생성되면 Cr3+이온이 있음을 확인할 수 있다.
③ Ni2+이온과 Fe3+이온의 분리 : ①에서 얻은 침전에 15M HNO3 3방울을 가하고 끓는물에 중탕하여 완전히 용해시키고 냉각시킨다. 1M NH4Cl 10방울을 가한 후, 용액이 알칼리성을 나타낼 때까지(리트머스 종이 사용) 15M NH3를 떨어뜨린다. 그러면 Fe3+이온은 Fe(OH)3의 형태로 갈색 침전이 되고, 여기에 NH3를 4~5방울 더 가하면서 저어주면 Ni2+이온은 Ni(NH3)62+이온 형태로 계속 용액에 존재한다. 이것을 원심분리하여 상층액과 침전을 분리하여 각각 보관한다.
④ Ni2+이온의 확인 : ③에서 보관했던 상층액에 디메틸글리옥심 4방울을 가할 시, 분홍색 침전이 생성되면 Ni2+이온의 존재를 확인할 수 있다.
Fe3+이온의 확인 : ③에서 얻은 침전에 2mL의 증류수를 넣고 6M HCl 10방울을 첨가한 다음, 0.5M KSCN 2방울을 가한다. 붉은색이 나타나면 Fe3+이온이 존재함을 의미한다.
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